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1、主題內(nèi)容與適用范圍　　GB/T 5009.28—1996, 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中糖精鈉的測定方法。　　GB/T 5009.28—1996, 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中糖精鈉的測定。　　檢出量：液相色譜法取樣量為10g，進(jìn)樣量為10µL時(shí)，檢出量為1．5ng。　　篇　液相色譜法（法）2、食品中糖精鈉的測定 原理　　樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。取樣量為10g，進(jìn)樣量為10?L時(shí)檢出量為1．5ng。3、食品中糖精鈉的測定 試劑3.1　甲醇：經(jīng)濾膜（0．5µm）過濾。3.2　氨水（l＋1）：氨水加等體積水混合。3.3　乙酸銨溶液（0．02mol／L）：稱取1．54g乙酸銨，加水至1000mL溶解，經(jīng)濾膜（0．45?m）過濾。3.4　糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取0．0851g經(jīng)120℃烘干4h后的糖精鈉（C₆H₄CONNaSO₂·2H₂O），加水溶解定容至100．0mL。糖精鈉含量1.0mg/mL，作為儲(chǔ)備溶液。3.5　糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10．0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。經(jīng)濾膜（0．45µm）過濾。該溶液每毫升相當(dāng)于0．10mg的糖精鈉。4、食品中糖精鈉的測定 儀器　液相色譜儀，紫外檢測器。5、食品中糖精鈉的測定 分析步驟5.1　樣品處理5.1.1　汽水：稱取5．00～10．00g，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸?，用氨水?/span>1＋1）調(diào)pH約7。加水定容至適當(dāng)?shù)捏w積，經(jīng)濾膜（0．45?m）過濾。5.1.2　果汁類：稱取5.00～10．00g，用氨水（1＋1）調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)?shù)捏w積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜（0．45µm）過濾。5.1.3　配制酒類：稱取10．0g，放小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水（1＋1）調(diào)pH約7，加水定容至20ml，經(jīng)濾膜（0．45?m）過濾。5.2　液相色譜參考條件5.2.1　色譜柱：YWG－C184.6mm×250mm10µm不銹鋼柱。5.2.2　流動(dòng)相：甲醇：乙酸銨溶液（0.02mol/L）（5＋95）。5.2.3　流速：1mL/min。5.2.4　檢測器：紫外檢測器，波長230nm，靈敏度0.2AUFS。5.3　測定　　取樣品處理液和標(biāo)準(zhǔn)使用液各10?L（或相同體積）注入液相色譜儀進(jìn)行分離，以其標(biāo)準(zhǔn)溶液峰的保留時(shí)間為依據(jù)進(jìn)行定性，以其峰面積求出樣液中被測物質(zhì)的含量，供計(jì)算。5.4　計(jì)算　　式中：X₁——樣品中糖精鈉含量，g/kg；　　m₁——進(jìn)樣體積中糖精鈉的質(zhì)量，mg；　　V₂——進(jìn)樣體積，mL；　　V₁——樣品稀釋液總體積，mL；　　m₂——樣品質(zhì)量，g。　　結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的三位小數(shù)。5.5　允許差　　相對(duì)相差≤10%。5.6　其他　　應(yīng)用5.2的液相分離條件可以同時(shí)測定苯甲酸、山梨酸和糖精鈉，色譜圖如下：　?。▓D略）第二篇　薄層色譜法（第二法）6、食品中糖精鈉的測定 原理　　在酸性條件下，食品中的糖精鈉用提取、濃縮、薄層色譜分離、顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行定性和半定量測定。7、食品中糖精鈉的測定 試劑7.1　：不含過氧化物。7.2　無水硫酸鈉。7.3　無水乙醇及乙醇（95%）。7.4　聚酰胺粉：200目。7.5　鹽酸（1＋1）：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。7.6　展開劑7.6.1　正丁醇＋氨水＋無水乙醇（7＋1＋2）。7.6.2　異丙醇＋氨水＋無水乙醇（7＋1＋2）。7.7　顯色劑　　溴甲酚紫溶液（0.4g/L）：稱取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50%）溶解，加氫氧化鈉溶液（4g/L）1.1mL調(diào)節(jié)pH為8，定容至100mL。7.8　硫酸銅溶液（100g/L）：稱取10g硫酸銅（CuSO₄·5H₂O），用水溶解并稀釋至100mL。7.9　氫氧化鈉溶液（40g/L）。7.10　糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.0851g經(jīng)120℃干燥4h后的糖精鈉，加乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，加乙醇（95%）稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg糖精鈉（C₆H4CONNaSO₂·2H₂O）。8、食品中糖精鈉的測定 儀器8.1　玻璃紙：生物制品透析袋紙或不含增白劑的市售玻璃紙。8.2　玻璃噴霧器。8.3　微量注射器。8.4　紫外光燈：波長253.7nm。8.5　薄層板：10cm×20cm或20cm×20cm。8.6　展開槽。9、食品中糖精鈉的測定 分析步驟9.1　樣品提取9.1.1　飲料、冰棍、汽水：取10.0mL均勻試樣（如樣品中含有二氧化碳，先加熱除去。如樣品中含有酒精，加4%氫氧化鈉溶液使其呈堿性，在沸水浴中加熱除去）置于100mL分液漏斗中，加2mL鹽酸（1+1），用30，20，20mL提取三次，合并提取液，用5mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層。層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發(fā)，加2.0mL乙醇溶解殘留物，密塞保存，備用。9.1.2　醬油、果汁、果醬等：稱取20.0g或吸取20.0mL均勻試樣，置于100mL容量瓶中，加水至約60mL，加20mL硫酸銅溶液（100g/L），混勻，再加4.4mL氫氧化鈉溶液（40g/L），加水至刻度，混勻，靜置30min，過濾，取50mL濾液置于150mL分液漏斗中，以下按9.1.1自“加2mL鹽酸（1＋1）”起依法操作。9.1.3　固體果汁粉等：稱取20.0g磨碎的均勻試樣，置于200mL容量瓶中，加100mL水，加溫使溶解、放冷。以下按9.1.2自“加20mL硫酸銅溶液（100g/L）”起依法操作。9.1.4　糕點(diǎn)、餅干等蛋白、脂肪、淀粉多的食品：稱取25.0g均勻試樣，置于透析用玻璃紙中，放入大小適當(dāng)?shù)臒瓋?nèi)，加50mL氫氧化鈉溶液（0.8g/L），調(diào)成糊狀，將玻璃紙口扎緊，放入盛有200mL氫氧化鈉溶液（0.8g/L）的燒杯中，蓋上表面皿，透析過夜。量取125mL透析液（相當(dāng)12.5g樣品），加約0.4mL鹽酸（1＋1）使成中性，加20mL硫酸銅溶液（100g/L），混勻，再加4.4mL氫氧化鈉溶液（40g/L），混勻，靜置30min，過濾。取120mL（相當(dāng)10g樣品），置于250mL分液漏斗中，以下按9.1.1自“加2mL鹽酸（1＋1）”起依法操作。9.2　薄層板的制備　　稱取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加約7.0mL水，研磨3～5min，立即涂成0.25～0.30mm厚的10cm×20cm的薄層板，室溫干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。9.3　點(diǎn)樣　　在薄層板下端2cm處，用微量注射器點(diǎn)10?L和20?L的樣液二個(gè)點(diǎn)，同時(shí)點(diǎn)3.0，5.0，7.0，10.0µL糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，各點(diǎn)間距1.5cm。9.4　展開與顯色　　將點(diǎn)好的薄層板放入盛有展開劑（7.6.1或7.6.2）的展開槽中，展開劑液層約0.5cm，并預(yù)先已達(dá)到飽和狀態(tài)。展開至10cm，取出薄層板，揮干，噴顯色劑，斑點(diǎn)顯黃色，根椐樣品點(diǎn)和標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的比移值進(jìn)行定性，根據(jù)斑點(diǎn)顏色深淺進(jìn)行半定量測定。9.5　計(jì)算　　式中：X₂——樣品中糖精鈉的含量，g/kg或g/L；　　m₃——測定用樣液中糖精鈉的質(zhì)量，mg；　　m₄——樣品質(zhì)量（體積），g（mL）；　　V₃——樣品提取液殘留物加入乙醇的體積，mL；　　V₄——點(diǎn)板液體積，mL。第三篇　離子選擇電極測定方法（第三法）10、食品中糖精鈉的測定 原理　　糖精選擇電極是以季銨鹽所制PVC薄膜為感應(yīng)膜的電極，它和作為參比電極的飽和甘汞電極配合使用以測定食品中糖精鈉的含量。當(dāng)測定溫度、溶液總離子強(qiáng)度和溶液接界電位條件一致時(shí)，測得的電位遵守能斯特方程式，電位差隨溶液中糖精離子的活度（或濃度）改變而變化。　　被測溶液中糖精鈉含量在0.02～1mg/mL范圍內(nèi)。電極值與糖精離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)成直線關(guān)系。11、食品中糖精鈉的測定 試劑11.1?。菏褂们坝名}酸（6mol/L）飽和。11.2　無水硫酸鈉。11.3　鹽酸（6mol/L）：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL，使用前以飽和。11.4　氫氧化鈉溶液（0.06mol/L）：取2.4g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至1000mL。11.5　硫酸銅溶液（100g/L）：稱取硫酸銅（CuSO₄·5H₂O）10g溶于100mL水中。11.6　氫氧化鈉溶液（40g/L）。

11.7　氫氧化鈉溶液（0.02mol/L）：將11.4稀釋而成。11.8　磷酸二氫鈉［c（NaH₂PO₄·2H₂O）＝1mol/L］溶液：取78g磷酸二氫鈉（NaH₂PO₄·2H₂O）溶解后于500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。11.9　磷酸氫二鈉［c（Na2HPO₄·12H₂O）＝1mol/L］：取89.5g磷酸氫二鈉（Na₂HPO₄·12H₂O）于250mL容量瓶中溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻。11.10 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液：87.7mL磷酸二氫鈉溶液（1mol/L）與12.3mL磷酸氫二鈉溶液（1mol/L）混合即得。11.11　糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.0851g經(jīng)120℃干燥4h后的糖精鈉結(jié)晶移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg糖精鈉（C₆H₄CONNaSO₂·2H₂O）。12、食品中糖精鈉的測定 儀器12.1　精密級(jí)酸度計(jì)或離子活度計(jì)或其他精密級(jí)電位計(jì)，到±1mV。12.2　糖精選擇電極。12.3　217型甘汞電極：具雙鹽橋式甘汞電極，下面的鹽橋內(nèi)裝入含1%瓊脂的溶液（3mol/L）。12.4　磁力攪拌器。12.5　透析用玻璃紙。12.6　半對(duì)數(shù)紙。13、食品中糖精鈉的測定 分析步驟13.1　樣品提取13.1.1　液體樣品：濃縮果汁、飲料、汽水、汽酒、配制酒等。吸取25mL均勻試樣（汽水、汽酒等需先除去二氧化碳后取樣），置于250mL分液漏斗中，加2mL鹽酸（6mol/L），用20，20，10mL提取三次，合并提取液，用5mL經(jīng)鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層，層轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，用少量洗滌原分液漏斗合并入容量瓶，并用定容至刻度，必要時(shí)加入少許無水硫酸鈉，搖勻，脫水備用。13.1.2　含蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉量高的食品：糕點(diǎn)、餅干、醬菜、豆制品、油炸食品，稱取20.00g切碎樣品，置透析用玻璃紙中，加50mL氫氧化鈉溶液（0.02mol/L），調(diào)勻后將玻璃紙口扎緊，放入盛有200mL氫氧化鈉溶液（0.02mol/L）的燒杯中，蓋上表面皿，透析24h，并不時(shí)攪動(dòng)浸泡液。量取125mL透析液，加約0.4mL鹽酸（6mol/L）使成中性，加20mL硫酸銅溶液混勻，再加4.4mL氫氧化鈉溶液（40g/L），混勻。靜置30min，過濾。取100mL濾液于250mL分液漏斗中，以下按13.1.1自“加2mL鹽酸（6mol/L）”起依法操作。13.1.3　蜜餞類：稱取10.00g切碎的均勻樣品，置透析用玻璃紙中，加50mL氫氧化鈉溶液（0.06mol/L），調(diào)勻后將玻璃紙?jiān)o，放入盛有200mL氫氧化鈉溶液（0.06mol/L）的燒杯中，透析、沉淀、提取按13.1.2操作。13.1.4　糯米制食品：稱取25.00g切成米粒狀的小塊均勻樣品，按13.1.2操作。13.2　測定13.2.1　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mL糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mg糖精鈉），分別置于50mL容量瓶中，各加5mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液，加水至刻度，搖勻。　　將糖精選擇電極和甘汞電極分別與測量儀器的負(fù)端和正端相連接，將電極插入盛有水的燒杯中，按其儀器的使用說明書調(diào)節(jié)至使用狀態(tài)，在攪拌下用水洗至電極起始電位（例如某些電極起始電位達(dá)—320mV）。取出電極用濾紙吸干。將上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按低濃度到高濃度逐個(gè)測定，得其在攪拌時(shí)的平衡電位值（－mV）。　　在半對(duì)數(shù)紙上以毫升（毫克）為縱坐標(biāo)；電位值（－mV）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。13.2.2樣品的測定：吸取20mL 13.1條下的提取液置于50mL燒杯中，揮發(fā)至干殘?jiān)?/span>5mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液。小心轉(zhuǎn)動(dòng)，振搖燒杯使殘?jiān)芙?，將燒杯?nèi)容物全部定量轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，原燒杯用少量水多次漂洗后，并入容量瓶中，加水至刻度搖勻。依法測定其電位值（－mV），查標(biāo)準(zhǔn)曲線求得測定液中糖精鈉毫克數(shù)。13.3　計(jì)算　　式中：X₃——樣品中糖精鈉的含量，g/kg或g/L；　　m₅——測定液中糖精鈉的質(zhì)量，mg；　　V₅——提取液的體積，mL；　　V₆——分取提取液的體積，mL；　　m₆——樣品的質(zhì)量或體積，g或mL。　　結(jié)果的表述：同5.4。13.4　干擾　　本法對(duì)苯甲酸鈉的濃度在200～1000mg/kg時(shí)無干擾；山梨酸的濃度在50～500mg/kg，糖精鈉的含量在100～150mg/kg范圍內(nèi)，約有3%～10%的正誤差，水楊酸及對(duì)羥基苯甲酸酯等對(duì)本法的測定有嚴(yán)重干擾。

附加說明：　 GB/T 5009.28—1996 （食品標(biāo)準(zhǔn)） 本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生監(jiān)督司提出。   本標(biāo)準(zhǔn)法由天津市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、遼寧省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、武漢市衛(wèi)生防疫站、浙江省衛(wèi)生防疫站、四川省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草；第二法由食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草；第三法由上海市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、揚(yáng)州市衛(wèi)生防疫站、上海市南市區(qū)衛(wèi)生防疫站、廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生防疫站、太原市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由委托技術(shù)歸口單位食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。