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飼料中三聚氰胺檢測的分析方法及推薦儀器配置

飼料中三聚氰胺檢測的全套解決方案
 
    續(xù)“三鹿奶粉三聚氰胺”事件、“韓偉雞蛋”事件之后，飼料中三聚氰胺檢測又成為人們關注的一大焦點，成都廣普科學儀器有限公司作為國內知名廠家，參照NY/T 1372-2007《飼料中三聚氰胺的測定》，又及時地為您提供飼料中三聚氰胺檢測的分析方法及推薦儀器配置在內的全套解決方案。
 
【樣品前處理】
稱取飼料樣品0.40g(精確到0.01g)，置于10mL具塞刻度試管中，加入7mL 1%三，渦旋混勻，超聲提取10min；再加入0.5mL 10%乙酸鋅溶液和0.5mL 10%亞鐵溶液，渦旋混勻，用1%三定容至滿刻度線；樣品經(jīng)10000rpm，離心5min；取5mL上清液作為待凈化液。
依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱；將待凈化液用水稀釋至10mL，轉移至固相萃取柱，依次用3mL 水和3mL 甲醇洗滌，抽至近干后，用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脫。整個過程控制流速不超過1mL/min。洗脫液50℃下用氮氣吹干，殘留物用1mL流動相溶解，渦旋混合，過0.45µm 油系濾膜，供HPLC分析。
 
【儀器與試劑】
UV100紫外-可見檢測器；P100高壓恒流泵；色譜柱溫箱；Elite MSP色譜柱(5µm，I.D.4.6mm×150mm)；三聚氰胺標準品(>99%)；陽離子交換固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL)；氫氧化鈉、檸檬酸(分析純)、辛烷磺酸鈉(色譜純)、甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純)、乙酸鋅(分析純)、亞鐵(分析純)、三(分析純)、氨水(25%)、超純水(二次過濾)，各種飼料樣品。
 
【試劑配制】
①      三聚氰胺標準儲備液
稱取50.0mg(精確到0.1mg)三聚氰胺標準品，用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，該溶液濃度為1mg/L，于4℃冰箱儲存，期3個月。
使用時，用流動相將儲備液分別稀釋到不同濃度即可。標準系列工作曲線包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。
 
②      1% 三溶液
稱取10.0g三，加水定容到1000mL。
③      10%乙酸鋅溶液
稱取10.0g乙酸鋅，加水定容到100mL。
④      10%亞鐵溶液
稱取10.0g亞鐵，加水定容到100mL。
⑤      氨水甲醇溶液
量取5mL氨水溶液，加入100mL甲醇混合均勻。
 
【分析方法】
色譜柱：Elite MSP 5µm(ID4.6mm×150mm)
流動相：乙腈/緩沖鹽=10/90(緩沖鹽——含10mM檸檬酸和10mM辛烷磺酸鈉，調節(jié)pH至3.0)
流速：1.5mL/min
波長：240nm
室溫：控制在22~28℃之間
進樣量：20µL
 
【實驗結果】
1.       標準品譜圖
10mg/L的三聚氰胺標準品的實驗譜圖如下：
 
圖1 10mg/L標準溶液譜圖
 
2.       重現(xiàn)性
采用此方法分析三聚氰胺，連續(xù)進樣重現(xiàn)性良好。
 
圖2 5mg/L標準溶液連續(xù)進樣11次重現(xiàn)性
 
表1 5mg/L標準溶液連續(xù)進樣11次重現(xiàn)性數(shù)據(jù)
編號
保留時間/min
峰面積/mV·sec
1
14.687
207.21
2
14.679
206.85
3
14.665
206.28
4
14.637
205.23
5
14.638
206.12
6
14.616
206.36
7
14.586
207.66
8
14.620
207.55
9
14.627
207.84
10
14.659
207.83
11
14.689
207.71
平均值
14.65
206.97
RSD/%
0.23
0.42
 
3.       線性相關性測試
如圖3、4，在所測試濃度范圍內，三聚氰胺標準品具有良好的線性相關性，相關系數(shù)均為0.9999。

 
圖3 不同濃度標準品疊加譜圖
 
圖4 實驗的校準曲線

 

 
4.       加標回收率
圖5對比可知，在標準品出峰位置，樣品沒有明顯出峰，故該樣品為陰性樣品或三聚氰胺含量低于該系統(tǒng)的方法檢出限，用此樣品做加標回收率實驗，結果見表2。
 
圖5 未知樣品、空白及樣品加標疊加譜圖
 
表2 飼料樣品的加標回收率結果
加標量(mg/kg)
平行實驗一
(mg/kg)
平行實驗二
(mg/kg)
平均值
(mg/kg)
回收率%
1.0
1.05
1.03
1.04
104.0%
5.0
4.36
4.51
4.44
88.8%
10.0
9.63
9.25
9.44
94.4%
25.0
21.97
21.77
21.87
87.5%
 
如表2結果，在4個不同的加標水平下，該方法三聚氰胺的加標回收率在87.5%~104.0%之間，說明方法性良好。
 
5.       檢測限、定量限
依據(jù)噪聲值，按3倍信噪比，計算其理論檢出限，按10倍信噪比，計算其理論定量限如下：
 
計算方法
檢出限(mg/kg)
定量限(mg/kg)
校正曲線方法
0.046
0.153
 
6.       系統(tǒng)穩(wěn)定性測試
同一飼料加標樣品，一分為三，采用所述方法連續(xù)處理三次，并測試譜圖計算結果，如圖6和表3所示。
 
圖6 樣品分析疊加譜圖
 
表3 平行樣品測試結果
平行實驗一
(mg/kg)
平行實驗二
(mg/kg)
平行實驗三
(mg/kg)
平均值
(mg/kg)
RSD%
4.36
4.51
4.42
4.43
1.47
 
同一樣品，平行測試3次，測試三聚氰胺結果RSD值為1.47%，說明該系統(tǒng)穩(wěn)定性良好。

 

 
7.       實際樣品定性和定量結果
采用所述方法，對飼料樣品進行了分析，譜圖如下，結果如表4。
 
表4 飼料實際樣品測試結果

樣品編號
一
二
三
四
五
六
七
三聚氰胺含量(mg/kg)
未檢出
未檢出
0.63
25.07
770.47
1.41
未檢出

 
圖7 飼料樣品一分析譜圖
 
圖8 飼料樣品二分析譜圖

 

 
圖9 飼料樣品三分析譜圖
 
圖10 飼料樣品四分析譜圖

 

 
圖11 飼料樣品五分析譜圖
 
圖12 飼料樣品六分析譜圖

 

 
圖13 飼料樣品七分析譜圖
 

 

附件1：HyperSep Retain-CX產(chǎn)品介紹
產(chǎn)品名稱: HyperSep Retain-CX
填料基質: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱
規(guī)格型號:60mg/3mL
產(chǎn)品貨號:60107-303
產(chǎn)品圖片:
 
生產(chǎn)商: Thermo Fisher Scientific
產(chǎn)品特點:
l          三聚氰胺前處理
l          堿性、非極性分析物的均可保留
l         從生物樣品中萃取堿性藥物的理想選擇
 
 
 
 
 
 
附2：飼料中三聚氰胺檢測依利特全套配置清單
測試用分析方法包

序號
名稱
規(guī)格級別
數(shù)量
產(chǎn)地
1
檸檬酸
分析純
50g
國產(chǎn)
2
辛烷磺酸鈉
色譜純
60g
國產(chǎn)
3
三聚氰胺標準品
純度≥99.0%
1克
美國
4
一次性注射器(200支/包)
2mL
1包
國產(chǎn)
5
水系濾膜(100片/盒)
φ50mm，0.45μm
1盒
上海
6
有機系濾膜(100片/盒)
φ50mm，0.45μm
1盒
上海
7
針筒式有機相過濾器(100支/包)
φ13mm，0.45μm
2包
天津
8
Elite MSP 三聚氰胺專用柱
ID:4.6×250mm，5μm
1支
依利特
9
混合型陽離子固相萃取柱(50支/盒)
HyperSep Retain-CX，60mg/3mL
4盒
進口

測試用前處理配置包

序號
名稱
規(guī)格級別
數(shù)量
產(chǎn)地
1
超聲波水浴
AS3120型，3L,功率：120W
1臺
天津
2
隔膜真空泵
GM型
1臺
天津
3
溶劑過濾器
1000mL
1套
天津
4
分析天平
AL104，感量0.0001g
1臺
進口
JD60-4,0.0001g
1臺
沈陽
5
離心機
TG16G，16000轉，6×50mL
1臺
湖南
TD5G，5000轉，12×10mL
1臺
湖南
6
PH計
FE20K酸度計
1臺
進口
6010酸度計
1臺
上海
7
渦旋混合器
QL-861
1臺
江蘇
8
固相萃取儀
SPE-12
1套
天津
9
氮氣吹干儀
PGC-01D
1臺
天津

 
液相色譜儀標準配置包

序號
名稱
數(shù)量
1
LC100三聚氰胺測試用液相色譜系統(tǒng)
1套
⑴P100高壓恒流輸液泵
1臺
⑵UV100紫外可變波長檢測器
1臺
⑶ZWII型色譜柱恒溫箱
1套
⑷Rheodyne 7725i 高壓六通進樣閥
1支
⑸Elite MSP 三聚氰胺專用柱
1支
⑹25µL微量進樣器
1支
⑺100µL微量進樣器
1支
⑻ZJ-1閥及色譜柱安裝支架
1套
⑼色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件V1.0版
1套
⑽專用工具包
1套
2
配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高)
⑴P1201S柱塞清洗單元
1套
⑵P1201溶劑管理器(含進口二元脫氣機)
1套
⑶AS230固定體積型自動進樣器
1套
3
 
升級配置(升級后，可在以后工作中檢測多種樣品，適用面更廣，節(jié)約成本)
⑴P1201等度升級梯度配置包
1套
⑵AS230可變體積型自動進樣器
1套

備注：如需分析飼料中的三聚氰胺，以上三個配置包所列儀器、試劑，都需配備，缺一不可。

HZH儀器計量,儀器校準,儀器校驗,儀器檢測,儀器校正

深圳市華中航技術檢測有限公司(華中航計量實驗室)

聯(lián)系人：涂小姐(市場部經(jīng)理)

電話: 13684932513 13538119069

郵箱: txn2968@163.com    jiance2003@126.com

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公司地址：深圳市龍崗區(qū)布吉李朗大道深港中海信科技園總部經(jīng)濟中心8層

深圳市華中航技術檢測有限公司是經(jīng)中國合格評定國家認可委員會（CNAS）認可，認可號CNAS：L4210。通過ISO17025國際計量準則要求，獲得與CNAS簽署互認多邊協(xié)議國家和地區(qū)實驗室認可機構承認，所出具的校準證書和檢測報告得到國際實驗室認可，合作組織多邊互認協(xié)議（ILAC—MRA）其它成員的承認和認可。

        公司成立于2003年10月20日，也稱華中航實驗室。始建于深圳市標志性建筑－地王大廈。本著立足華南，面向全國，走向世界的發(fā)展戰(zhàn)略，先后在深圳、東莞、惠州、中山、珠海等地設立了辦事機構，業(yè)務遍布東北、華北、華東、華中、華南、西南等區(qū)域。服務于數(shù)萬家企業(yè)，贏得了各領域的廣泛贊譽! 歷經(jīng)9個年頭快速而穩(wěn)健的發(fā)展，隨著項目的增加和規(guī)模的壯大，原來的場地條件滿足不了技術的要求，現(xiàn)遷至環(huán)境優(yōu)美、寬敞明亮的深圳市龍崗區(qū)李朗大道中海信科技園總部經(jīng)濟中心8樓整層。實驗室溫控、振動、輻射、聲級等完全滿足技術要求。公司本著嚴謹、公正、高效的服務理念，以嚴格遵循國家標準為原則，堅持持續(xù)創(chuàng)新、勇于探索的科學發(fā)展路線，以更高的標準造福人類，回饋社會！        華中航實驗室的計量檢測范圍涉及長度、溫度、濕度、理化、力學、電磁、無線電、光學、聲學、時間頻率等十大領域，覆蓋98%以上工廠、服務企業(yè)檢測儀器具。

  為了解決客戶的相關難題，華中航實驗室同時開展了儀器修理業(yè)務。華中航實驗室擁有一批實力雄厚的技術團隊，其中5%博士學歷，10%研究生學歷，80%為本科以上學歷，行業(yè)經(jīng)驗長達20年以上；同時擁有大批國外精良的檢測設備和精密儀器。以精良的設備、專業(yè)的人才、優(yōu)質的服務、實惠的價格為社會各界、廣大工廠企業(yè)提供高效、優(yōu)質的服務。憑借強大的人才隊伍、扎實的技術基礎、高效的激勵手段、完備的管理機制，精良的檢測設備，華中航實驗室已突破同行單一的檢測與校準，向技術研發(fā)、儀器開發(fā)方向延伸，F(xiàn)已研發(fā)出多款本行業(yè)絕無僅有的新專利技術。且正在申請國家級高新技術資質。。。   華中航實驗室的最高境界－－-標準的研究與編寫。此項計劃像一顆種子，已埋在實驗室上下同仁的心中，等時機成熟之際，勢必破土而發(fā)...

該公司產(chǎn)品分類： 儀器校準 儀器計量

儀器臺儀器臺

其他橡塑類檢測儀器

如果想了解產(chǎn)品的詳細情況請與公司聯(lián)系！

儀器儀表成套設備儀器儀表成套設備

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KJ-1060雙柱拉力機|拉力試驗機|拉力機|電子拉力機|拉力試驗機-東莞科建檢測儀器有限公司

雙柱拉力機用途：

本雙柱拉力機用于測試各種材料、半成品及成品的抗拉強度、抗壓強度及伸長量、延伸率、可做剝離、撕裂、抗彎、抗折、壓縮等試驗，適合金屬、塑膠、橡膠、紡織品、合成化學制品、電線電纜、皮革等行業(yè)使用。 

 

雙柱拉力機規(guī)格：                       

容量選擇：5、20、50、100、200、500、1000kg

顯示器：KJ-680型（KJ-600型）解析度：1/10，000精度：小于±1% 

試驗速度：10~500mm/min5段式，1段可調

試驗行程：800mm

試驗空間：385mm

停機模式：過載停機、試件破壞停機、上下限設定停機、設定點停機

列印項目：日期、批號、截面積、試驗次數(shù)、力量最大值、斷裂值、平均值、應力值、

伸量、延伸率、取點值、最大容量.

動    力：該雙柱拉力機采用DC直流馬達

機臺尺寸：116×46×152（165）cm

機臺重量：110KG

電   源 ：1φ、220V/50Hz

EDX-720島津ROHS檢測儀器

島津EDX-720技術參數(shù) :1.分析元素：11Na-92U(EDX-720),可以檢測ROHS指令以外其它元素.2.樣品型狀：最大300mmФ×150mmH ,可以滿足樣品的不規(guī)則性.3. X射線濾鏡：5種自動交換,可以消除背景元素干擾,使儀器分析精度高于其它儀器.4.能量分辨率:Si/Li檢測器,145eV.5.檢測下限:Cd:1.7ppm;Pb:2ppm;Cr:2ppm;Br:2ppm;Hg:2ppm.滿足ROHS指令和索尼STM-0083標準.6.軟件： 定性分析－測定/解析軟件。 定量分析－工作曲線法，共存元素校正、FP法、薄膜FP法、BG-FP法 主要特點固體•粉末•液體樣品都不需要前處理的非破壞性的簡便分析。適用快速評價RoHS、 ELV法規(guī)限制的有害元素的新裝置！靈敏度比以往機型提高2倍，使用更方便，提高了篩選分析的效率！ EDX-720主要特點： 1。配置新型濾光片，提高Pb、Cd等的靈敏度提高2倍。 2。配置高計數(shù)率電路，增加檢測器的計數(shù)量。 3。增加時間縮短功能，由熒光X射線強度算出測定精度，自動判斷所需最少測定時間。 4。增加自動工作曲線選擇功能，依據(jù)識別樣品種類的不同而選擇最適宜的工作曲線。 儀器介紹 臺式小型主機，配備全自動開關的大樣品室。適應固體、液體、粉體、光盤、薄膜等各種類型的樣品。擴展性，16/8樣品交換、真空/He氣氛、4種準直儀、使用CCD攝像頭觀察樣品等.儀器操作:一鍵式操作,簡單方便,快捷!專家和普通員工都可以使用EDX720得到相同的結果.

HYXZ-10陶瓷磚吸水率真空試驗儀器

·產(chǎn)品型號：HYXZ-10

·主要適用范圍及功能：

    本機按照GB/T3810.3-2006標準要求設計制造。適用于陶瓷磚吸水率、顯氣孔率、表現(xiàn)相對密度和容量的測定，給排水、放氣均由電磁閥控制。試驗、快速。

·主要技術參數(shù)：    1、由大氣達到-0.95MPa，抽氣時間：<10min      2、最大真空度 ：0.095MPa    3、真空度控制范圍：0～0.095MPa    4、真空室面積：φ320×350      5、200mm×200mm×10mm（試件）：10塊

 

DF40儀器儀表

 電磁流量計是由傳感器和轉換器兩部分構成。它是基于法拉第電磁感應定律工作的，用來測量電導率大于5uS／cm導電液體的體積流量，是一種測量導電介質體積流量的感應式儀表。除可測量一般導電液體的體積流量外，還可用于測量強酸強堿等強腐蝕液體和泥漿、礦漿、紙漿等均勻的液固兩相懸浮液體的體積流量。被廣泛應用于石油、化工、冶金、輕紡、造紙、食品、制藥、環(huán)保等工業(yè)部門及市政管理，水利建設、河流疏浚等領域的流量計量。

 突出特點• 測量不受流體密度、粘度、溫度、壓力和電導率變化的影響• 測量管內無阻礙流動部件，無壓損，直管段要求較低。對漿液測量有獨特的適應性• 系列公稱通徑DN10～DN3000。傳感器襯里和電極材料有多種選擇• 轉換器采用新穎勵磁方式，功耗低、零點穩(wěn)定、精確度高。流量范圍度可達1500：1• 轉換器可與傳感器組成一體型或分離型• 多種輸出選擇：電流、脈沖、數(shù)字通訊、HART• 轉換器采用表面安裝技術(SMT)，具有自檢和自診斷功能  高性能襯里材料采用新一代專用優(yōu)質襯里技術并使用特殊的鏡面拋光F46 襯里，從而提供比原有型號更高的抗附著特性。 鏡面拋光F46襯里尤其適用于對粘性紙漿和石膏漿的測量。使用不含添加劑的純白F46 來制作新型襯里材料。  替換各類檢查器

此檢測器可替換本公司原有各種型號產(chǎn)品，及其他制造商生產(chǎn)的各種產(chǎn)品的檢測器接口。

 應用領域腐蝕性液體、電解液、染料、化工原料工業(yè)用水、污水、污泥、廢水、海水、回水自來水、給排水、水利灌溉、冷卻水、循環(huán)水牛奶、啤酒、果汁、葡萄酒、調味汁、糖漿建筑材料灰漿、礦漿、泥漿、漿液紙漿等均勻的液固兩相懸浮液體綠液、白水、白液、黑液、蒸煮液、漂白液

 

 

技術參數(shù)

 運行環(huán)境：

 適用介質

電導率大于5us/cm的任何液體均可測量

 環(huán)境溫度

一體式 ≤60℃ （140℉），分體式 ≤80℃ （176℉）

 濕度（%RH）

5 ~ 100%RH

 震動允許

5.0m/s2(0.5G) max.一體式，19.5m/s2(2G) max.分體式

 性能指標：

 精度

讀數(shù)的 ± 1%+0.5%的滿量程

 重復性

示值的 ± 0.2%

 穩(wěn)定性

± 0.2%測量值一年以上

 溫度影響

 對于數(shù)字和脈沖輸出無影響，對于模擬輸出時，± 0.15%量程（-20 ~ 65℃）

 安裝位置影響

 當儀表被安裝在水平、垂直或傾斜的管道上時，流量計均能符合精度指標

 磁場干擾

HART 模擬：在30A/m的情況下，輸出誤差低于滿量程的 ± 0.05%，符合IEC60770-1:1999

 電源影響

HART 模擬：每伏低于滿量程的 0.005%

 物理指標：

 殼體材質

鋁合金(ADC12)

 襯里材料

F46 、PTFE、聚氨酯橡膠、PO橡膠

 電極材料

316、哈C、哈B、鈦、鉭、碳化鎢、鉑金

 法蘭材質

304、316兩種可選

 電氣指標：

 電源電壓

85 ~ 265VAC，  18 ~ 36VDC

 輸出信號

模擬、脈沖、頻率、HART、Modbus

 自診斷和報警

自動檢測RTD傳感器的短路、開路以及加熱器的工作狀態(tài)，如遇錯，自動將此報警信號在顯示器上顯示出來

 功       耗

最大10W (18 ~ 36VDC)、最大15W (85 ~ 265VAC)小于15W

 電氣接口

M20X1.5或1/2NPT
該公司產(chǎn)品分類： 儀器儀表

冰雕祛皺美容儀器

 冰療技術：   運用國內首創(chuàng)的水循環(huán)強制冷技術使治療頭溫度達到零下4攝氏度。作用在皮膚上可使用皮膚瞬間從36攝氏度急速降至2攝氏度，毛細血管血液循環(huán)迅速加大，細胞組織代謝急速加快，促使代謝產(chǎn)物加速排除，營養(yǎng)物質被大量吸收，皮膚細胞充盈飽滿恢復彈性和光澤。  超聲波導入技術    工作原理：利用其超強的穿透力及滲透作用，使細胞間產(chǎn)生劇烈摩擦，深入溫度提高，加快血液循環(huán)，細胞代謝旺盛，增強離子通道，促進代謝產(chǎn)物排出，加強皮膚對產(chǎn)品的吸收能力，達到美容的功效。  BIO生物電療   工作原理：利用仿生物微電流滲入到人體皮膚深處，使細胞動作電位提高，興奮細胞及組織，增強離子通道，促進鉀、鈉離子交換，刺激與修復老化、受損的細胞，使細胞恢復原有的彈性與性能，阻抗自由基對人體的傷害。  LED軟光嫩膚   工作原理：光源照射皮膚表面時，能夠改善血液循環(huán)，刺激細胞活力及新陳代謝，促進肌肉彈性，將體內毒素排出，令更多營養(yǎng)運送到組織，達到迅速嫩膚、收緊、美白、祛皺的效果。

功效：專業(yè)面部護理：瘦臉 提升收緊 美白補水 嫩膚 淡斑祛印 抗敏消炎；  專業(yè)眼部護理：改善黑眼圈 眼袋 魚尾紋 淡化油脂；  專業(yè)美體護理：淡化頸紋 美乳健胸 提臀塑形。 

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